目的  针对现行各国药典中滑石药材检验标准存在的质控指标不全面、专属性不足、部分标准缺失等问题，建立X射线衍射（XRD）法的滑石鉴别方法，弥补现行标准的质控缺陷，为滑石药材的标准提高提供科学依据。

方法  系统梳理并比对不同国家药典中滑石药材的检验方法与技术规范；对收集样品按《中国药典（2025年版）》进行鉴别检验；并建立XRD方法对所有样品进行检验，以Cu为阳极靶，Kα线为特征X射线，管电压为40 kV，管电流为40 mA，采用连续扫描方式，扫描范围3°~80°的范围内，以0.02°/min的速度扫描，并进行方法学考察。

结果  XRD方法在衍射角（2θ）9.6°±0.1°、19.1°±0.1°及28.7°±0.1°处呈现滑石的特征衍射峰，且方法学考察（精密度、稳定性、重复性等）结果均符合规范要求。

结论  本研究建立的XRD方法用来鉴别滑石具有快速、简便、图谱稳定、指纹专属性强的特点；可为作为滑石标准提高的检验方法。

滑石为硅酸盐类矿物滑石族滑石，主要含含水硅酸镁[分子式：Mg3(Si4O10)(OH)2]，具有蜡样光泽[1]。其质地柔软、细腻，手摸有滑润感。由于滑石常与菱镁矿、绿泥石、透闪石、石棉等共生或伴生，除主要含镁元素外，还含有少量其他微量元素。其中，石棉的存在是影响滑石安全性的关键因素之一[2-3]。

市场上存在劣质滑石，其手摸滑腻感不明显且质地坚硬，鉴定结果显示其组成矿物主要为碳酸盐类方解石族菱镁矿，其次为硅酸岩类滑石族滑石，并不符合《中国药典》规定的滑石成分。现行《中国药典（2025年版）》一部 [1]对滑石仅有化学反应鉴别，其一部[1]及四部[4]滑石粉项下包含鉴别、检查及含量测定项目。而《美国药典》（USP 39-NF 44）[5]与《欧洲药典》（2026）[6]均收载了红外鉴别方法，各国药典的主要差异集中体现在检查项的具体要求上。通过比对发现，《中国药典（2025年版）》一部[1]项下滑石及滑石粉以及《日本药典》（JP18）[7]均未设立石棉检查项，这导致难以有效控制滑石的质量与安全性，因此亟需提升标准以加强质量管控。当前滑石质量研究的主要手段包括红外光谱[8]与X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）[9]等，但红外光谱难以区分含水硅酸镁与碳酸镁。而XRD技术具有快速、无损、简便、指纹专属性强、信息丰富、所需样品量小等优势，已被广泛应用于矿物药的鉴别[10-11]。本研究通过系统对比现行各国药典（包括《中国药典》各部及其增补本）与其他行业标准的收载情况与方法限度要求，旨在建立基于XRD的滑石鉴别与质量控制方法，为我国滑石（粉）的质量标准提升提供参考依据与数据支撑。

1 材料

1.1 主要仪器

Miniflex 600/600C X射线衍射仪（日本Rigaku公司）；X'pert3 powde X射线衍射仪（荷兰帕纳科公司）。

1.2 主要药品与试剂

滑石粉对照品水合硅酸镁（上海麦克林生化科技股份有限公司，批号：20201207）；滑石粉试剂（天津市化工三厂有限公司，批号：202006）；本研究所用20批次滑石药材样品均为块状，其来源、产地及批号等详细信息见表1。

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  表格1 滑石药材样品信息

  Table 1.Sample information of talc medicinal material

  注：“—”表示信息不详。

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2 方法与结果

2.1 各国药典中滑石及滑石粉的质量标准对比分析

滑石目前执行标准为《中国药典（2025年版）》。通过查阅文献发现，《英国药典》及《中华人民共和国国家标准》对滑石设有专门标准，《美国药典》《欧洲药典》及《日本药典》则主要针对滑石粉制定了相应规定。为系统梳理当前国内外相关标准，现将滑石及滑石粉的现行标准整理如下，具体见表2。

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  表格2 各国药典中滑石及滑石粉的质量标准对比

  Table 2.Comparison of quality standards for talc and talc powder in various pharmacopoeias

  注：“—”表示未收载该检查项目。

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2.2 样品性状观察及鉴别试验

依据《中国药典（2025年版）》一部[1]滑石项下规定，对收集到的样品进行性状观察和鉴别试验，所有样品的鉴别反应均呈正反应，符合规定；但部分样品在性状上与药典描述不符，需作进一步研究。具体见表3。

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  表格3 样品性状观察与鉴别试验结果

  Table 3.Results of sample appearance observation and identification tests

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2.3 XRD检测

2.3.1 仪器参数与检测条件

X射线衍射检测采用Cu靶Kα线为特征X射线源，管电压与管电流分别设置为40 kV和40 mA。采用连续扫描方式，扫描范围为3°~80°（2θ），扫描速度为0.02°/min。

2.3.2 供试品制备

取滑石样品粉碎后过300目筛，作为XRD分析用供试品。

2.3.3 专属性试验

取广州白云山中一药业有限公司滑石样品制得的供试品，及过300目筛的水合硅酸镁和滑石粉试剂，分别进行XRD分析。采用Origin 2021软件进行数据分析与图谱绘制，并将所得图谱与国际衍射数据中心提供的粉末衍射文件数据库进行比对。经XRD图谱寻峰处理及初步物相鉴定，结果显示该样品主物相为滑石粉，图谱专属性良好。结果见图1。

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  图1 滑石样品、水合硅酸镁及滑石试剂XRD图谱与PDF卡片比对结果

  Figure 1.Comparison results of XDR patterns of talc sample, magnesium silicate hydrate and talc reagent compared with PDF cards

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2.3.4 稳定性试验

取广州白云山中一药业有限公司滑石样品制得的供试品，分别在室温下放置0、1、4、6、12、24 h后进行XRD分析。采用Origin 2021软件处理数据并绘制XRD图谱（图2），并以3号峰对应的2θ角、晶面间距（d值）及峰强度进行分析，结果见表4，RSD均≤0.75%（n=6）。

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  图2 稳定性考察XRD图谱

  Figure 2.XRD patterns for stability study

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  表格4 稳定性考察结果

  Table 4.Results of stability study

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2.3.5 精密度试验

取广州白云山中一药业有限公司滑石样品制得的供试品，连续进行6次XRD分析。采用Origin 2021软件处理数据并绘制XRD图谱（图3），并以3号峰对应的2θ角、d值及峰强度进行分析，结果见表5，RSD均≤0.61%（n=6）。

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  图3 精密度考察XRD图谱

  Figure 3.XRD patterns for precision study

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  表格5 精密度考察结果

  Table 5.Results of precision study

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2.3.6 重复性试验

取广州白云山中一药业有限公司的滑石样品，按“2.3.2”项下方法平行制备6份供试品，并进行XRD分析。采用Origin 2021软件处理数据并绘制XRD图谱（图4），并以3号峰对应的2θ角、d值及峰强度进行分析，结果见表6，RSD均≤5.82%（n=6）。

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  图4 重复性考察XRD图谱

  Figure 4.XDR patterns for repeatability study

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  表格6 重复性考察结果

  Table 6.Results of repeatability study

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2.3.7 耐用性考察

取广州白云山中一药业有限公司的滑石样品，按“2.3.2”项下方法平行制备6份供试品，分别采用Miniflex 600/600C X射线衍射仪和X'pert3 powde X射线衍射仪进行XRD分析，应用Origin 2021软件处理数据并绘制XRD图谱（图5），并以3号峰对应的2θ角及d值进行分析（不同仪器强度差异较大，故稳定性考察仅对2θ及d值进行比较），结果见表7，2θ和d值的相对标准偏差分别为0.07%和0.32%。

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  图5 耐用性考察XRD图谱

  Figure 5.XDR patterns for durability study

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  表格7 耐用性考察结果

  Table 7.Results of the durability study

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2.3.8 样品检测

取收集到的20个滑石样品，按“2.3.2”项下方法制备供试品，并进行XRD分析。同时参照《中国药典（2025年版）》四部[4]中滑石粉检查项下的石棉检查方法，对样品是否含有石棉进行了检测。利用Origin 2021软件进行数据分析和图谱绘制，所得XRD图谱结果见图6，相关数据汇总于表8。

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  图6 20批滑石样品的XRD图谱及结果比对图

  Figure 6.XRD patterns and result comparison of 20 batches of talc samples

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  表格8 20批滑石样品的物相鉴定结果

  Table 8.Phase identification results of 20 batches of talc samples

  注：“—”表示未检出。

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3 讨论

对比各国药典及其他行业标准的收载情况与方法限度要求可见，目前我国在滑石的检验控制项目上存在缺失，难以实现样品质量的真实控制。《中国药典》尚未对滑石中可能伴生的石棉进行检测，而石棉具有致癌性，常作为滑石的伴生矿物存在，因此标准提升亟需增补该项检查。

对收集到的样品按现行药典方法检测，其鉴别反应虽均为正反应，但通过XRD分析发现样品主要矿物成分为菱镁矿，这表明现行标准已不足以准确反映样品本质，进一步提高药典标准势在必行。现行滑石粉含量控制要求其硅酸镁含量不低于88.0%，但操作过程复杂、步骤繁琐；相比之下，XRD技术操作简便、图谱稳定、专属性强，且《中国药典（2025年版）》四部已采用该技术检查滑石中的石棉。因此，建议在滑石及滑石粉检查项下增加基于XRD的滑石定性鉴别方法及石棉检查方法。具体建议增补内容如下：【鉴别】取本品适量，置载样架中压实，照X射线衍射法（通则0451第二法）测定。以铜为阳极靶材，Kα线为特征X射线，管电压为40 kV，管电流为40  mA，采用连续扫描方式，在3°~30°（2θ）范围内以0.02°/ min的速率扫描，记录衍射图谱。供试品的图谱应在9.6°±0.1°、19.1°±0.1°及28.7°±0.1°（2θ）处显示滑石的特征衍射峰。【石棉检查】照《中国药典》四部滑石粉检查项下收载的石棉检查方法进行。

总而言之，XRD技术以其操作简便、分析快速、能全面反映样品物相整体信息的特点，能够更科学、有效地应用于滑石的鉴别与整体质量控制中。引入该方法将有力弥补现行标准的不足，提升药品安全性与质量控制水平。

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